水中余氯的測定 （游離氯總氯的測定） 1 鄰聯(lián)甲苯胺比色法 1.1 應(yīng)用范圍 1.1.1 本法適用于測定生活飲用水及其水源水的總余氯及游離余氯. 1.1.2 水中含有懸浮性物質(zhì)時干擾測定,可用離心法去除.干擾物質(zhì)的允許含量如下:高鐵,0.2mg／L；四價(jià)錳,0.01mg／L；亞硝酸鹽: 0 .2mg／L. 1.1.3 本法低檢測濃度為0.01mg／L余氯. 1.2 原理 在pH值小于1.8的酸性溶液中,余氯與鄰聯(lián)甲苯胺反應(yīng), 生成黃色的醌式化合物,用目視法進(jìn)行比色定量:還可用重鉻酸鉀－鉻酸鉀溶液配制的余氯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行目視比色. 1.3 余氯比色溶液的配制 1.3.1 磷酸鹽緩沖貯備溶液:將無水磷酸氫二鈉(Na2HPO4)和無水磷酸二氫鉀(KH2PO4)置于105℃烘箱內(nèi)2h,冷卻后,分別稱取22.86g和46.14g. 將此兩種試劑共溶于純水中,并稀釋至1000ml.至少靜置4天,使其中膠狀雜質(zhì)凝聚沉淀,過濾. 1.3.2 磷酸鹽緩沖溶液(pH6.45):吸取200.0ml磷酸鹽緩沖貯備溶液(1.3.1),加純水稀釋至1000ml. 1.3.3 重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液:稱取0.1550g干燥的重鉻酸鉀(K2Cr2O 7)及0.4650g鉻酸鉀(K2CrO4),溶于磷酸鹽緩沖溶液(1.3.2) 中, 并定容至1000ml.此溶液所產(chǎn)生的顏色相當(dāng)于1mg／L余氯與鄰聯(lián)甲苯胺所產(chǎn)生的顏色. 1.3.4 0.01～1.0mg／L余氯標(biāo)準(zhǔn)比色管的配制方法:按表1所列數(shù)量,吸取重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液(1.3.3),分別注入50ml刻度具塞比色管中,用磷酸鹽緩沖溶液稀釋至50ml刻度.避免日光照射,可保存6個月. 1.3.5 若水樣余氯大于1mg／L,則需將重鉻酸鉀－鉻酸鉀溶液的量增加10倍,配成相當(dāng)于10mg／L余氯的標(biāo)準(zhǔn)色,再適當(dāng)稀釋,即為所需的較濃余氯標(biāo)準(zhǔn)色列. 表1 余氯標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的配制 余氯,mg／L 重鉻酸鉀－鉻酸鉀溶液,ml 余氯,mg／L 重鉻酸鉀－鉻酸鉀溶液,ml 0.01 0.03 0.05 0.10 0.20 0.30 0.40 0.5 1.5 2.5 5.0 10.0 15.0 20.0 0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00 25.0 30.0 35.0 40.0 45.0 60.0